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实验室使用标准COD消解器测定COD的方法和步骤

发布时间:2020-05-15 11:27人气:

 
一、方法的适用范围:
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定16-50mg/L的Cod值。
二、仪器:
1、HCA-108标准COD消解器
2、配套毛刺冷凝管
3、250ML锥形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
 
三、试剂:
1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2˙H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
注:每日临用前,必须用重铭酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵溶液的浓度;标定时应做平行双样。
取5.00ml重铭酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约50ml,缓慢加入15ml硫酸,混匀,冷却后加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点,记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(ml)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按下式计算:
  C=1.25/V
式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,ml。
4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:粉末
四、实验步骤: (样品处理及分析方法参照国家标准分析方法HJ828-2017。)
向24号标准磨口的250mL锥形瓶加入3~5颗防爆沸陶瓷珠。
加入10ml试样。
加入2mL硫酸汞溶液。
加入重铬酸钾标准溶液5.0mL摇匀。
将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。
从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸试剂,为防止低沸点有机物的逸出,应不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
按“开始”键后,加热消解。
仪器加热结束冷却后,从冷凝管上方加入45mL蒸馏水。
取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积。按标准方法计算结果。
空白试验:按以上相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。每批样品应至少做两个空白试验。
 
注:
1、对于浓度较高的水样,可选取所需体积1/10的水样放入硬质玻璃管中,加入试剂,摇匀后加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取水样,直至溶液不变蓝绿色为止,从而可以确定待测水样的稀释倍数。
2、水样的COD大体值在50-700,用0.25mol/L的重铬酸钾,0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重铬酸钾,0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
4、计算:
按公式(1)计算样品中化学需氧量的质量浓度p(mg/L)。
        C X (V0-V1) X 8000
p=  —————————— X f           ...........................................................(1)
                      V2
 
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
V1——水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;
V2——水样的体积,ml;
f——样品稀释倍数;
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
结果表示
当CODcr测定结果小于100mg/L时保留至整数位:当测定结果大于或等于100mg/L时,保留三位有效数字。
  C标=0.25(或0.025)×10/V标
  COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样

 
以上就是华晨仪器为大家带来的实验室使用标准COD消解器测定COD的方法和步骤,泰州华晨仪器有限公司是环境监测生产厂家,其中的HCA-102标准COD消解器、COD自动消解回流仪在行业内受到广泛的好评,欢迎您的来电咨询。

 

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