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气相色谱有哪些定性分析方法和定量分析方法?

发布时间:2019-11-01 20:16人气:

 
一、气相色谱常用的定性分析方法包括以下几种。
 
(1) 保留值定性法固定相及操作条件恒定时,每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下,测定标准物质和未知样品的保留值,当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谐峰时,则未知物中可能含有此种物质。
 
(2) 峰高定性法取两份未知样品,在其中一份中加入已知纯物质,然后在相同实验条件下,分别测定两份样品的色谱图,对比色谱图,如果某一组分峰高增加,则未知样品中可能含有已知纯物质。
 
(3) 与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时,可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气根色增有很强的分离能力,而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构,如果再接上计算机,对数据进行快速处理和检索就更方便。

二、气相色谱常用的定量分析方法主要有标准曲线法(外标法)、内标法和归一化法。
 
(1) 标准曲线法(外标法)用样品中待测组分的纯物质配制不同浓度的标准溶液系列,分别测定各标准溶液的色谱图,测出峰面积(或峰高),作峰面积(或峰高)对相应浓度的标准曲线。在同样条件下,进相同量的样品,测出峰面积(或峰高),从标准曲线上查知样品中待测组分的含量。当样品中待测组分浓度变化不大时,不必作标准曲线,可用单点校正法。即配制一个和待测组分非常接近的标准样,取相同样的标准样和样品分别测定峰面积(或峰高),二者的浓度比与峰面积(或峰高)比相等。
 
(2) 内标法在标准溶液和样品溶液中加入相同量的纯物质(内标物),分别测定二者的色谱图,根据待渊组分和内标物蜂面积及加入的内标物质量,计算待测组分的质量,所选的结物质应该是样品中不存在的组分,且不与样品发生反应,同时又能与样品中各组分分开。
 
(3) 归一化法外标法和内标法适用于试样中各组分不能全部出峰,或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果试样中各组分都能出峰,并要求定量,则使用归一化方法比较简单。

  校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子,绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的量,既不易准确测定,又无法直接应用,故常用相对校正因子,它是被测组分与某种标准物质绝对校正因子的比值。常用的标准物质是苯和正庚烷。当物质以质量作单位时,称为质量校正因子。
 
气相色谱仪

 

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