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什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

发布时间:2019-11-01 14:44人气:

 
一、色谱分析法又符层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。

 
二、色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色语(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相),液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。
 
气相色谱仪
 
气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和效大,送入记录仪记录色谱峰(见图2)。
气象色谱流出曲线图
图2气相色谱流出曲线
 
如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析:根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

三、怎样选择色谱分离条件?

 
色语分离条件的选择主要包括以下几个方面。
 
(1) 色谱柱的选择色谱柱内径越小,柱效越高,一般多采用2~6mm,增加柱长可提高柱效,但分析时间增长,柱长一般在0.5~6m之间选择。另外,色谱柱的材质可选用金属或玻璃制成。金属柱使用方便,但会使有些待测物催化分解。对于农药残留量和痕量有害物质的分析多采用玻璃柱。
 
(2) 固定相的选择固定相是色谱柱的填充剂,可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相。前者为活性吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等,主要用于分离CH、CO、SO2、H2S及四个碳以下的气态怪。后者是在担体(或称载体)的表面涂一层固定液制成,固定液为高沸点有机化合物,分为极性、中等极性、非极性及氧键型四类,常依据相似相溶规律选择,即非极性物质一股选用非极性固定液,二者之间的作用力主要是色散力,各组分按照沸点由低到高的顺序流出;强极性物质选用强极性固定液,两种分子间以定向力为主,各组分按极性山小到大顺序流出:能形成氢键的物质选用氧键型固定液,各组分按照与固定液分子形成氢键能力由小到大的顺序流出,对于复杂混合物,可选用混合型固定液。
 
(3) 柱温的选择提高色谱柱温度可加速气相和液相的传质速率,缩短分离时间,但柱温过高将会降低固定液的选择性,增加其挥发流失,一般选择柱温近似等于或稍低于试样中各组分的平均沸点温度。
 
(4) 气化温度的选择在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离和定量有利,一般高于色语柱温度30~70℃。
 
(5) 找气及其流速的选择 载气应根据所用检测器类型,对柱效能的影写等因素选择,如对热导检测器,应选氧气或氨气:对氢火焰离子化检测器,一般选氮气。载气流速小,宜选用分子量较大和扩散系数小的载气,如氨气和氢气;反之,应选用分子量小、扩散系数大的载气,如氢气,以提高柱效。载气最佳流速需要通过实验确定。
 
(6) 进样时间和进样量的选择色语分析要求进样时间在1s内完成,否则将造成色语峰扩张,甚至改变峰形。柱效随进样量的增加而降低,但若进样量太少,会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而测不出。因此最大允许进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内,液体试样一般为0.5~5pL:气样一般为0.1~10ml。
 
气相色谱结构示意图

 

 

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